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全自动炭黑吸碘值测量仪

  • 时   间:2022-05-19
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全自动炭黑吸碘值测量仪
手工分析原理
以规定浓度的碘标准容液浸润定量的炭黑试样,并使其混合,待达到吸附平衡后,将炭黑与碘液分离,用硫代硫酸钠滴定碘液的浓度。计算出被吸附的碘量,与炭黑的量的比值,即为炭黑吸碘值。

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全自动炭黑吸碘值测量仪

一、手工分析原理   

以规定浓度的碘标准容液浸润定量的炭黑试样,并使其混合,待达到吸附平衡后,将炭黑与碘液分离,用硫代硫酸钠滴定碘液的浓度。计算出被吸附的碘量,与炭黑的量的比值,即为炭黑吸碘值

按照国标GB/T 3780.1的要求:

1.       试剂:碘标准溶液C=0.0473M

硫代硫酸钠标准溶液C=0.0394M

 

2.       取样量

吸碘值范围(g/KG)

样品量(g)

0130.9

0.8

131~280.9

0.4

281.0~520.9

0.2

521~

0.1

 

3.       将称好样品与40mL碘标准溶液于离心瓶中,振荡1min后,离心1-3 min。取上清液20 mL,用硫代硫钠标准溶液滴定。

上述为手工测样的过程。其中滴定过程本身较为简单。但样品的前处理需要严格控制。

 

微信图片_20220509140855.png

二、自动分析原理                                 

由于有大量的炭黑样品需要分析,有必要依照手工滴定的方法,改造全自动样品分析。具体如下:

人工称取规定的待分析样品量,置自动进样器的烧杯中,由Dosion_A加入固定量的标准碘溶液,搅拌一定的时间,而后静止一定的时间,再由Dosino_B完成过滤、定量取液、转移已被炭黑吸附后的碘溶液,由另一个Dosino_C进行滴定。

在滴定的同时,Dosino_B完成下一个样品的前处理。

如图:


1.  Dosino_B的连接图

炭黑吸碘值设备仪器工作原理图

2.     Dosino_B的自动过滤取样大约过程如下:

a.     Dosino_B自带的碘标准溶液清洗管路与计量管,并将废液排除,同时活塞处于低位置。

b.     活塞向上运动,将样品通过滤器和口1抽到计量管内。

c.    活塞向下运动,用少量计量管内的待测的碘液口3及其管路。

d.     清洗滴定杯。

e.    定量地将计量管内的碘液,从口3加到滴定杯。

f.     开始滴定

g.     f同时,活塞下运动,将计量管内剩余的碘液由口1排到样品杯中。将过滤器中可能的炭黑粒子反冲到样品杯。

h.     将摆头转移到下一个样品杯,准备处理下一个样品。

 

3.       主要配置

815(单泵单塔)+772(吸液泵)+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt环复合电极)+过滤器+滴定杯。

 

4.     某公司的测试结果:


滴定体积(mL)

吸碘值(g/Kg)

1

7.1021

42.8

2

7.0910

43.2

3

7.1032

42.7

4

7.0852

43.4


测量结果的偏差0.87%优于方法的要求2.5%

 

炭黑吸碘值变化曲线图

5.     样品自动处理与滴定程序、参数。

主要滴定参数:

Drift 20mv/min

Max waiting time 38s

Measuring point density 2

Min. increment 10μL

 

6. 结论

利用加液单元完成炭黑样品吸碘值的前处理和滴定测量,此方法也可适用于其它样品的吸碘值测量。不仅可以节约人力,更重要可以避免因人工因素造成样品前处理不一致、测量结果不易平行问题。

全自动炭黑吸碘值测量仪

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